在材料研發(fā)的過(guò)程中,檢測(cè)材料的形貌細(xì)節(jié)和品質(zhì),需要全面地了解樣品。掃描電鏡是科學(xué)研究過(guò)程中強(qiáng)有力的表征工具,高分辨成像可以揭示材料細(xì)節(jié)。現(xiàn)在一些比較gao端的掃描電鏡可以提供一種先進(jìn)的成像技術(shù)--透射模式(Scanning transmission eletron microscopy,STEM),這種成像模式可以呈現(xiàn)出與 SEM 圖像不同的信息。
STEM 模式和 SEM 成像效果有什么不同?
以導(dǎo)電納米復(fù)合材料的研究為例,不同制備方法得到的碳納米管的厚度和長(zhǎng)度有所不同。對(duì)碳納米管進(jìn)行準(zhǔn)確的表征非常重要(包括長(zhǎng)寬比),因?yàn)檫@些參數(shù)直接影響了復(fù)合材料的機(jī)械性能和導(dǎo)電性能。
但是在實(shí)際的表征過(guò)程中,通常很容易忽略一些細(xì)節(jié)。以下是碳納米管的二次電子模式(SED)和掃描透射模式(STEM)下的成像效果。
碳納米管的 SED 圖(上)和 STEM 圖(下)
在掃描電鏡的 SED 圖中可以直觀顯示碳納米管的粗細(xì),以及碳納米管之間的交織狀態(tài)。但是在 STEM 圖中,可以看到隱藏在 3D 結(jié)構(gòu)中的小顆粒,這些顆粒在 SEM 圖中是無(wú)法看到的。
STEM 模式有哪些成像模式?
STEM 成像包括明場(chǎng)像(bright field,簡(jiǎn)稱 BF),暗場(chǎng)像(dark field,簡(jiǎn)稱 DF)以及高角度環(huán)形暗場(chǎng)像(high-angle annular dark field,簡(jiǎn)稱 HAADF)。
明場(chǎng)(BF)、暗場(chǎng)(DF)和高角度環(huán)形暗場(chǎng)(HAADF)成像示意圖和成像對(duì)比圖
BF 像
主要是樣品正下方同軸的探測(cè)器接收透射電子和部分散射電子。影響明場(chǎng)像襯度(Contrast)的主要因素是樣品的厚度和成分。樣品越厚,原子序數(shù)(Z)越大,穿透樣品的電子越少,圖像就越暗,因此 BF 像對(duì)輕元素(Z 較小)比較敏感。
DF 像
主要是樣品下方非同軸位置的探測(cè)器接收散射電子信號(hào)。
HAADF 像
主要是接收高角度的非相干散射電子信號(hào)。原子序數(shù)(Z)越大,散射角也越大,原子核對(duì)入射電子的散射作用越強(qiáng),圖像上更亮。因此又被稱為 Z 襯度像。
應(yīng)用案例
三種成像模式各有特點(diǎn),具有不同的成像優(yōu)勢(shì),可以根據(jù)樣品情況搭配使用,成像結(jié)果進(jìn)行互相驗(yàn)證。
案例一:煙草花葉病毒
煙草花葉病毒的 BSE 像、BF 像、 DF 像和 HAADF 像
對(duì)比掃描電鏡的背散射電子圖像(BSE),桿狀的煙草花葉病毒在 BF 模式下更加直觀。BF 模式更適合觀察輕元素(Z 較小),輕元素散射作用較弱,因此在 HAADF 模式下較難清晰觀測(cè)細(xì)節(jié)。
而桿狀煙草花葉病毒周圍較厚的脂質(zhì)球,電子較難穿透,BF 像上相對(duì)較暗。在 DF 模式下,密度較大的脂質(zhì)球表現(xiàn)出較強(qiáng)的衍射,因此在 DF 像上相對(duì)較亮。
案例二:多壁碳納米管及其催化劑
根據(jù)成像特點(diǎn),圖 A 的 BF 像,紅色標(biāo)記部位可能是原子序數(shù)(Z)更大的催化劑的位置(并不絕對(duì))。但是在圖 B 的 HAADF 像上,紅色標(biāo)記位置,并未顯示為明顯的“亮點(diǎn)",而黃色標(biāo)記部位才是真正的催化劑存在的位置。可以看出 HAADF 成像在類似案例中可以體現(xiàn)出高 Z 襯度關(guān)聯(lián)性的成像優(yōu)勢(shì)。
以上案例均使用飛納電鏡最新發(fā)布的產(chǎn)品 -- Phenom Pharos STEM 臺(tái)式場(chǎng)發(fā)射 SEM-STEM 電子顯微鏡拍攝。
作為臺(tái)式場(chǎng)發(fā)射 SEM-STEM 電子顯微鏡,在較低的加速電壓下,減少了電子束對(duì)樣品的損傷,顯著提高了圖像的襯度。在臺(tái)式掃描電鏡下即可快速獲得高分辨的 BF 像、DF 像、HAADF 像,且支持用戶自定義成像。