在掃描電鏡應用中,低真空技術可以實現對非導電樣品的直接觀察,無需噴鍍貴金屬,以免造成樣品表面細節被掩蓋、尺寸發生改變,成分信息減弱或消失等情況。
低真空技術是利用入射電子束電離樣品倉內空氣分子產生正離子和自由電子(如圖 1 所示),正離子在樣品表面荷電所形成的負電場的吸引下與負電荷產生中和,從而消除樣品表面荷電。
由于樣品表面荷電是因為入射電子束不能通過非導電樣品導走而產生的,因此樣品表面荷電會隨著入射電子束對樣品的掃描而不斷產生,同時入射電子束也會持續不斷電離空氣分子,從而產生正離子。當二者數量達到動態平衡時,樣品表面荷電現象消失。
如圖 2 所示,利用掃描電鏡無噴鍍直接觀察蛋殼膜,0.1Pa 真空度下荷電嚴重,60Pa 真空度下荷電消失。
圖2 利用低真空原理消除蛋殼膜表面荷電
雖然低真空功能可以用來消除非導電樣品表面荷電,但在樣品倉中需要殘留部分空氣,空氣分子會吸收入射電子使得打在樣品上的探針電流變小,從而減小信噪比,圖像清晰度變差。
然而,采用更高亮度燈絲(CeB6)的飛納掃描電鏡可以使該負面影響較小,即使有部分入射電子被空氣分子吸收,高亮度燈絲仍然有足夠大的探針電流來產生充足的信號,形成具有高信噪比、高清晰度的掃描電鏡圖片。
圖 3 為飛納電鏡高亮度 CeB6 燈絲低真空拍攝藥物圖像,可以看出,高亮度 CeB6 燈絲在低真空模式下仍然可以獲得高信噪比、高清晰度圖片。
圖3 CeB6 燈絲在低真空下拍攝藥物圖像
圖4 鎢燈絲(左)與 CeB6(右)燈絲外觀對比
表 1 為鎢燈絲(W)與 CeB6 燈絲參數對比。 CeB6 燈絲亮度更高,有利于在低真空模式下成像。
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表1 鎢燈絲(W)與 CeB6 燈絲參數對比
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